Chauffage à reflux schéma

Schéma du montage de chauffage à reflux

1. Réfrigérant à boules à eau
2. Pince plate (pour maintenir le ballon et le réfrigérant en position verticale)
3. Ballon monocol (ou ballon à fond rond)
4. Chauffe-ballon
5. Support élévateur (ou système élévateur ou élévateur à croisillons)

Les flèches représentent l’entrée et la sortie de l’eau dans le réfrigérant.

Parfois le ballon est remplacé par un erlenmeyer, on chauffe alors le système par bain marie. Si une agitation est nécessaire, on utilise une plaque chauffante agitante et on chauffe au bain marie. Le schéma représente le cas le plus généralement rencontré.

Le chauffage à reflux (aussi connu sous le nom de montage à reflux) est un montage expérimental dont le but est de chauffer jusqu’à l’ébullition sans perte de matière.

Le montage à chauffage à reflux est un montage expérimental qui permet de chauffer un mélange réactionnel et en accélérer la réaction chimique, la température étant un facteur cinétique.

Le reflux empêche la perte de réactif ou de produit par vaporisation. Dans le vase à réaction (souvent un ballon ou un erlenmeyer), du fait de l’augmentation de la température certaines espèces chimiques se vaporisent. Ces espèces chimiques montent alors dans le réfrigérant, qui peut être un simple réfrigérant à air ou un réfrigérant à eau. Dans un réfrigérant à air, c’est une circulation d’air qui permet le refroidissement des vapeurs formées. Dans le cas d’un réfrigérant à boules, de l’eau froide s’écoule en permanence dans ce réfrigérant, au contact des parois les gaz refroidissent et se liquéfient sous forme de gouttelettes sur les parois du réfrigérant et finissent par retomber dans le vase à réaction. Pour éviter les pertes de matières, on pourrait tout simplement fermer le vase à réaction, mais dans ce cas on ne pourrait pas travailler à pression constante et il y aurait un risque de surpression.

Ce montage est souvent utilisé en chimie organique pour synthétiser une espèce chimique (par exemple, l’estérification de l’aspirine). Les réactions en chimie organique sont souvent lentes, d’où la nécessité de chauffer.

On dépose souvent quelques grains de pierre ponce (ou des billes de verre) pour réguler l’ébullition, ce qui permet d’éviter d’avoir de grosses bulles qui se forment et projettent le milieu réactionnel sur les parois du ballon et du réfrigérant. L’utilisation de ces grains permet aussi d’éviter tout retard au démarrage de l’ébullition, et éviter ainsi tout risque de surébullition.

Un thermomètre n’est pas nécessaire : la température s’ajuste sur la température d’ébullition du liquide. La température n’a donc pas à être contrôlée.

Le système élévateur (support élévateur) est là par sécurité pour permettre de séparer rapidement le système de chauffage du vase à réaction dans le cas où la réaction s’emballerait. Il faut donc prendre soin de placer le vase à réaction à une hauteur suffisante.

• Flux  le chauffage a reflux existe depuis les années 1970.

Dans un premier temps on s’intéresse à mettre en place les différents réactifs et le catalyseur dans le ballon.

Pour cela il faut enlever le ballon du montage en s’assurant que le réfrigérant est bien maintenu, et le poser sur un valet sous la hotte. Dans le ballon de 100mL, qui ne doit jamais contenir plus de la moitié de son volume en liquide, on va introduire successivement, à l’aide d’éprouvettes graduées :

• environ 15 mL de 3-méthylbutan-1ol (alcool isoamylique),

• environ 22 mL d’acide acétique glacial (pur).

Pour effectuer ceci, il faut absolument mettre des lunettes et des gants, ainsi que se placer sous la hotte car l’acide acétique pur peut provoquer de graves brûlures, comme tout acide concentré et qu’il est nocif par inhalation tout comme l’alcool isoamylique.

On procéde à présent à l’introduction de ces réactifs. On ajoute ensuite avec précaution et en ayant des lunettes et des gants de protection quelques gouttes d’acide sulfurique concentré (environ 15 gouttes) à l’aide d’une pipette pasteur puis quelques grains de pierre ponce.

On replace alors le ballon dans le montage en l’attachant avec un clip au réfrigérant, et on desserre les pinces qui maintiennent le réfrigérant. On vérifie que l’eau froide circule bien dans le réfrigérant, on monte le bain d’huile et on règle la température de chauffage vers 150 – 200 °C.

On maintiendra une ébullition douce pendant environ 20 minutes. Nous allons à présent observer et voir le principe du montage à reflux.

Au cours de cette synthèse, on observe une ébullition du mélange réactionnel. On constate qu’il y a formation d’un condensat sur les parois froides du bas du réfrigérant et que des gouttes de liquide tombent régulièrement du réfrigérant dans le mélange. Au vu de ces observations, on peut facilement comprendre le rôle du réfrigérant.

Les vapeurs des réactifs et des produits ou du solvant, présents dans le mélange réactionnel en ébullition, se forment et s’élèvent dans le réfrigérant. Les parois du réfrigérant étant maintenues froides, à une température très inférieure à la température d’ébullition des réactifs et des produits, ceux-ci se condensent (c’est à dire passent de l’état vapeur à l’état liquide) et retournent dans le milieu réactionnel.

Tableau recensant les températures d’ébullition des réactifs et produitsEspèce chimiqueTempérature d’ébullition (en °C)Acide acétique1183-méthylbutan-1ol130Acétate de 3-méthylbuthyle142Eau100

Le reflux est donc par définition l’état d’équilibre thermique obtenu lorsque le mélange réactionnel est à ébullition et que les vapeurs dégagées se condensent sur les parois froides du réfrigérant et retournent dans le mélange réactionnel. De cette manière, il n’y a pas de perte de matière.

Pourquoi dans ce cas ne bouche-t-on pas le haut du réfrigérant ce qui empêcherait toute perte de matière ?

Le réfrigérant doit absolument rester ouvert à son extrémité pour éviter les surpressions, et cela permet aussi de travailler à pression constante.

On a également ajouté des pierres ponces, mais à quoi servent-elles ? Elles permettent de réguler l’ébullition en favorisant la formation des bulles de gaz au sein du liquide. Elles empêchent ainsi les phénomènes de retard à l’ébullition.

Le mélange réactionnel ayant été porté à ébullition durant environ 20 minutes, on arrête le chauffage, on enlève le chauffe ballon en abaissant l’élévateur, et en n’oubliant pas de retirer les gants en latex. On n’interrompt cependant pas le débit d’eau dans le réfrigérant avant que le mélange réactionnel soit froid, pour éviter le dégagement de vapeurs dans l’atmosphère. Une fois le milieu froid, on procède aux différents lavages, aux décantations ainsi qu’à la purification du produit par distillation.